測定環(huán)氧樹脂基體的凝膠時間主要有7種方法,包括Fishe法、GBl2007.7-89環(huán)氧樹脂凝膠時間測定方法、熱機械分析法、粘度計法、磁偶合機理法、錐板粘度計法、流變儀模量測試法。下面對各種方法分別進行闡述。
(1)Fishelll方法是最流行的方法。系將試樣放在加熱到規(guī)定溫度的金屬臺架上,試驗人員攪動樣品直到目視觀察達到凝膠點,用秒表記錄所需的時間。經(jīng)過改進后的用于測定預(yù)浸料凝膠時間的類似方法包括GB5259-85,ASTM D3532-99,IPC-TM-650 2.3.18,SAE AMS3894等,測定樹脂凝膠時間的方法包括ASTM D4217-07以及為了這種方法開發(fā)的一系列凝膠時間測定儀,如GT-1型凝膠化時間測定儀,“米德”牌GT-2型凝膠化時間測定儀,“米德”牌GT-5型凝膠化時間測定儀,“米德”牌GT-6型凝膠化時間測定儀,CEC0 TA650-2E凝膠化測試儀等。
(2)GBl2007.7-89環(huán)氧樹脂凝膠時間測定方法,是在規(guī)定溫度下將一定形狀和浮力的柱塞懸掛在樹脂中,由驅(qū)動機構(gòu)使其以某些固定的振幅在垂直平面內(nèi)做簡諧運動,并調(diào)配好使柱塞在身上運動期間確實上升,而在下降時以不比簡諧運動更快的速度自由下落,從固化劑全部加入樹脂中起,到樹脂凝膠物正好能支持柱塞下降的力而自動檢測到的時間作為凝膠時間。
(3)熱機械分析法:用TMA測量材料尺寸隨溫度的變化,當預(yù)浸料或樹脂從室溫加熱時,出現(xiàn)少許膨脹,經(jīng)過一定時間熱分析曲線開始下降表示樹脂變軟。持續(xù)這種狀況直到曲線開始變平即樹脂凝膠交聯(lián)。從樹脂凝膠化開始的時間減去軟化開始的時間差叩為凝膠時間。
(4)粘度計法:將裝有樹脂基體樣品的玻璃管放入加熱器內(nèi),加熱樹脂到規(guī)定的實驗溫度,將測定粘度的鋼制轉(zhuǎn)子插入樹脂中,啟動粘度計是轉(zhuǎn)子運轉(zhuǎn)并計時。當加熱的樹脂樣品粘度開始急劇增大,經(jīng)歷的時間就是樣品在該溫度下的凝膠時間。
(5)磁偶合機理:用Nol53凝膠時問測定儀,通過特殊的磁偶合機理測定高分子化合物的凝膠時間。將一定形狀和浮力的柱塞,于試驗溫度懸掛在樹脂中.使柱塞在樹脂中可以上行,也可以自由下落。當柱塞下落受到阻力,并使其滯后下降時,停止計時,即為凝膠時間。
(6)錐板粘度計法:將定量樹脂基體放于規(guī)定溫度的錐板粘度計樣品扳上,放下錐板進行粘度測試并計時。到粘度不再增大時經(jīng)歷的時間即為凝膠時間。
(7)流變儀模量測試法:將樹脂基體放入底托中,設(shè)定間隙為0 5 mm,將直徑50 mm的錐板壓下,升溫至試驗溫度后,啟動測試并記錄時間。當樹脂基體的損耗模量與儲能模量曲線相交,其交點所在時間即為凝膠時間。
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